心脑静片的UPLC指纹图谱研究

目的 建立心脑静片超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^–1,检测波长为280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）建立共有模式,并进行相似度评价。采用UPLC-四级杆飞行时间质谱法,通过对照品比对和文献分析对共有峰进行指认。结果 通过2个厂家14批样品的测定,建立心脑静片指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了其中的19个共有峰。14批心脑静片的相似度均大于0.99,表明不同厂家样品的质量差异较小。结论 建立的方法简便、可靠,可用于心脑静片的质量评价。     

红药片HPLC特征图谱及多成分含量测定

目的 建立红药片的高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,并对三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd进行含量测定。方法 红药片经80%甲醇超声提取,采用Waters XBridge Shield RP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为203 nm。结果 通过对10个厂家红药片的HPLC特征图谱进行研究,标记并确认了其中9个共有特征峰,分别为阿魏酸、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd、正丁基苯肽、欧前胡素及异欧前胡素,利用相似度评价软件对各批样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,在各自范围内线性关系良好,回收率为94.70%~98.55%,RSD均小于3.0%。结论 所建立的红药片HPLC特征图谱和定量测定分析方法可全面有效地评价其质量。     

广藿香药材及饮片质量标准提升研究

目的 修订和完善广藿香药材和饮片质量标准,为合理控制广藿香药材和饮片质量提供科学依据。方法 分别收集23批广藿香药材和32批饮片代表性样品,参照《中华人民共和国药典》2020年版广藿香项下标准修订叶片粉末的显微鉴别方法;简化薄层色谱鉴别前处理方法,建立以广藿香对照药材和百秋李醇对照品为对照的薄层色谱鉴别方法;改进含量测定项下供试品制备方法,修订药材指标性成分限度;新增广藿香饮片标准检查、浸出物和含量测定项。结果 建议显微鉴别中腺鳞头部细胞描述为“细胞壁多破裂而呈裂隙状”;薄层色谱方法中用石油醚超声提取、乙酸乙酯复溶代替原标准中提取挥发油的前处理方式,以5%茴香醛浓硫酸溶液为显色剂,所有样品与广藿香对照药材和百秋李醇对照品在同一位置显相同颜色的斑点,改进后方法前处理简单、展开效果好、斑点清晰;建议适当提高药材醇溶性浸出物限度,用乙醇作溶剂时不低于4.0%;采用无水乙醇替换毒性较大的三氯甲烷作为含量测定提取溶剂,方法学考察符合要求,23批广藿香药材百秋李醇质量分数和平均值分别为0.34%~0.92%、0.58%,建议药材标准中提高百秋李醇质量分数限度为0.22%;新增饮片检查项目,其中水分不得过14.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过4.0%;新增饮片浸出物项目,限度同药材标准;新增饮片含量测定项,32批饮片中百秋李醇质量分数和平均值分别为0.12%~0.46%、0.29%,建议饮片中百秋李醇质量分数不低于0.20%。结论 所建立的方法操作简便可行、准确可靠、重复性好,新增项目和制订的标准限度合理,可用于广藿香药材和饮片的质量控制。     

2008—2021年国家药品抽检中成药质量分析

国家药品抽检（以下简称国抽）作为我国对上市后药品监管的重要手段,在药品质量评价与监管等方面发挥了重要作用。2008—2021年,全国共抽检中成药品种672种、共计101 715批样品,抽检品种与剂型多样,覆盖范围广。综合分析显示,历年标准检验合格率高,整体呈现稳中向好的趋势;探索性研究揭示存在一些质量问题,梳理并归纳这些问题与安全性、真实性、有效性、均一性相关;同时,分析、总结了国抽在中成药质量标准与评价体系建设方面取得的成果,并在此基础上提出了一些思考与建议,以期能为今后国抽工作提供借鉴。     

霍山石斛多糖的结构分析、生物活性研究进展及与不同种间多糖成分差异性分析

霍山石斛Dendrobium huoshanense作为一种名贵的滋补类中药,收载于《中国药典》2020年版。多糖为其主要活性成分之一,具有免疫调节、保肝、抗肿瘤、抗氧化和抗炎等药理活性。通过查阅国内外文献,基于中国知网及PubMed等中英文文献数据库分析当前研究现状及研究热点;总结霍山石斛多糖（Dendrobium huoshanense polysaccharide,DHP）的提取分离、结构解析及其生物活性;分析其多糖成分与其他常用石斛品种的差异性。以期更好地开发利用DHP,为DHP产品的深入开发与研究及质量标准完善提供参考和思路。     

指纹图谱结合一测多评在中成药丹参片质量控制中的应用

目的:采用指纹图谱结合一测多评法(QAMS)评价中成药丹参片的质量。方法:以丹参酮ⅡA为参照物建立丹参片醌类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。同时,测定丹参酮ⅡA与隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,以QAMS测定丹参片中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量。结果:建立了丹参片HPLC指纹图谱,并指认了全部5个共有峰,12批丹参片的相似度均大于0.99;QAMS测定了丹参片中3个醌类成分的含量,样品间存在一定波动性。结论:指纹图谱与QAMS结合的质量控制模式准确可靠,可为全面合理评价丹参片的质量提供参考。     

比马前列素用于睫毛增长的安全风险探讨

目的 探讨比马前列素用于睫毛增长的安全风险。方法 针对比马前列素的理化性质、药理作用和药动学、临床应用、不良反应、化妆品监管政策等方面进行梳理分析，为监管工作提供理论依据。结果 比马前列素是一种人工合成的前列腺素类似物——前列腺素F_2α类似物，可以有效降低眼压和促进毛发增长。其消除半衰期为45 min，主要通过尿液排泄。FDA孕期评级为C级，可能对胎儿有不利影响；上市后不良反应主要包括眼睛充血、眼睑红斑、眼刺激等，其安全性有必要进行进一步评估；不符合中国化妆品的定义和规定的功效宣称，欧盟和加拿大禁止比马前列素等药物成分用于化妆品，美国将其作为药品管理。结论 为了保证化妆品质量安全，规范和促进行业健康发展，建议中国监管部门跟踪关注比马前列素等前列腺素类似物的使用安全性，必要时调整管理措施。     

药品检验机构实验室安全手册编写探讨

目的：为药品检验机构实验室安全手册编写及贯彻执行提供建设性意见。方法：突出强调编写实验室安全手册的目的与意义，阐述编写的基本原则，详细分析手册的框架和内容，并提出助推手册执行的措施与建议。结果与结论：秉持“以人为本”的宗旨，建立适合本单位实际情况的实验室安全手册， 从使用者的角度提出做好自身防护的措施，明确安全操作规范，并不断推动其执行和完善，能够促使工作人员知法、懂规，谨慎安全规范操作，从而降低实验室安全风险。     

HPLC手性流动相添加剂法测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量

目的探讨左旋多巴与左旋多巴片中异构体D-多巴的含量。方法采用HPLC手性流动相添加剂法,以C18色谱柱为分离柱,测定异构体的含量。结果 D-多巴峰与左旋多巴峰的分离度良好,溶液在24h内稳定;7批样品的异构体含量为0.01%~0.06%。结论本方法简便、准确性好、灵敏度高,可以有效地测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量。